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技術文章

淺談掃描電鏡的電子通道效應

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在掃描電鏡的應用中,電子通道效應是一項重要的物理現象,它的發(fā)現進一步擴大了掃描電鏡在材料科學和金屬物理中的應用。對電子與晶體相互作用的研究中,入射電子被晶體的散射幾率同它相對于某個晶面(hkl)的入射角密切相關。

對同一晶面而言,在某些入射方向,電子被散射的幾率較大(相當于禁道),而在另一些入射方向,電子被散射的幾率較小(相當于通道),這種現象稱為電子通道效應。

 

電子通道襯度像(Electron Channeling Contrast Imaging,ECCI)是利用電子通道效應反映材料表面的晶體取向襯度、原子序數襯度和部分形貌襯度的方法。那么,電子通道效應的襯度是如何產生的呢?如圖1所示,假設樣品中某晶面(hkl)垂直于晶體表面,入射電子束相對于晶面(hkl)連續(xù)掃描。試樣表面每點的襯度都是由相應該點在電子束激發(fā)下產生的背散射電子信號的多少來決定的。當入射電子束掃描角度大于θb(布拉格衍射角)時(對應于樣品上的AB和CD范圍),背散射電子的數量較少;當入射電子束掃描角度小于θb(對應于樣品上的BC范圍),背散射電子的數量較多,這樣就會在相應的通道效應襯度像中形成BC較亮、AB和CD較暗的襯度。由于在試樣中包含有不同指數的晶面,因此不同取向的晶粒會呈現不同的襯度,從而區(qū)分不同取向的晶粒。


 

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圖1 通道效應的襯度差示意圖

 

 

再進一步探索為什么電子束在掃描角度大于θb時形成的背散射電子數量較少,而在角度小于θb時形成的背散射電子數量較多呢?這可以用雙光束近似模型來解釋,見圖2。在晶體中運動的電子行為可以用兩個Bloch波來描述。這兩個平面波均受晶格的周期性調制,其中一個波為通道波ΨA,其最大振幅在晶體中兩個原子對應的平面中間的位置,發(fā)生電子背散射現象的幾率較小;另一個波為散射波ΨB,其最大振幅在原子對應平面上,發(fā)生電子背散射的幾率較大。

 


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?圖2 通道波和散射波相對于晶格平面的位置

 

 

對于波長為λ的入射電子束,隨著相對于晶面(hkl)入射角度的變化,見圖3,其通道波和散射波的振幅是不同的,從而導致它們發(fā)生背散射的幾率不同。ΨA振幅越高,發(fā)生背散射的幾率越小,反之,則發(fā)生背散射的幾率越大。

 

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圖3 通道波和散射波振幅隨電子束入射角度變化示意圖

 

電子通道襯度具有以下幾個特點:(1)這種襯度通常只有在結晶較完整的晶體上產生,且只有入射電子束在試樣上掃描角度大于θb時才能觀察到;(2)通道襯度對晶體取向敏感,對于同一種晶體,兩個晶粒的取向不同時,在同方向的電子束作用下,由于晶面間距的不同,使其通道波和散射波的振幅不同,相應地兩個晶粒對入射電子形成背散射的幾率不同,從而形成通道襯度;(3)通道襯度相比于形貌襯度要弱得多,只有用背散射電子信號在大束流下成像才能觀察到較為顯著的襯度;(4)通道襯度的觀察需要試樣的表面非常平整光潔,才能凸顯。

 

根據通道效應的特征,其在材料領域具有非常廣泛的應用。鋰離子電池三元正極材料的單個粉末顆粒是由許多不同取向的小晶粒構成,通過氬離子研磨儀對顆粒進行精細研磨,從而獲取平整光潔的截面。在賽默飛Apreo 2掃描電鏡的T1背散射探測器的幫助下,可以輕松獲取顆粒的通道效應襯度像,進而清楚觀察到各個晶粒的取向,見圖4。在鋼鐵行業(yè),我們需要觀察金屬內部的晶粒取向、晶粒形狀、位錯情況等,來改善金屬的制造工藝。見圖5,通過T1背散射探測器觀察到不同取向的晶粒、不同的成分襯度、不同的晶粒形狀等豐富信息。圖6展示了陶瓷材料的通道效應襯度像,以不同的灰度來一目了然地區(qū)分不同取向的陶瓷晶粒。

 

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圖4 鋰離子電池三元正極材料的粉末顆粒截面的通道效應襯度像


 

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金屬截面的通道效應襯度像

 

 

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氧化鋯多相陶瓷


 


 

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